氣相色譜儀是一種對可氣化的混合物進(jìn)行分離、鑒定的常見儀器,廣泛應(yīng)用于食品檢驗(yàn)、衛(wèi)生檢疫、環(huán)境監(jiān)測、化工產(chǎn)品質(zhì)量控制、油品分析、煙酒成份分析、司法檢驗(yàn)等領(lǐng)域。實(shí)際檢定過程中,其主要的檢定內(nèi)容是測試各種檢測器的性能。《JJG700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程》給出了檢定TCD、FID、FPD、ECD、NPD五種常見檢測器性能的測試條件一覽表。
氫火焰離子化檢測器(FID)——廣泛應(yīng)用的通用型氣相色譜檢測器
檢定中常見問題如:a.點(diǎn)火失敗。可先開氫氣及尾吹氣,關(guān)閉空氣,待用點(diǎn)**或打火機(jī)點(diǎn)燃后再逐漸將空氣調(diào)至正常流量。若還不能點(diǎn)著,可能為噴嘴堵塞,需按儀器使用說明書要求進(jìn)行清洗。常見判斷火焰是否點(diǎn)著的方法為用金屬件靠近FID檢測器頂端出口處,觀察金屬件上是否有水蒸汽。此方法有時(shí)失靈,有一趣例:新疆某地空氣干燥,“點(diǎn)火、觀察金屬件”試了許多次,仍未見水蒸汽,后進(jìn)一樣品出信號,從而證明檢測器已點(diǎn)著。b.檢測限超差的誤判。北分瑞利公司某機(jī)型儀器進(jìn)行常量氣體分析,量程設(shè)置為“10”,檢測限高出合格限。將量程由“10”調(diào)至*靈敏檔“12”,檢測限合格。東西電子公司的FID檢測器也存在同樣的問題,需要將高阻檔設(shè)置為*靈敏檔“10”,才能得到合格的檢出限。c.另一常見問題為用正十六烷在多種國產(chǎn)儀器上出峰峰面積值很大,但測試安捷倫某機(jī)型儀器時(shí)卻發(fā)現(xiàn)峰面積只有幾十到一百多,實(shí)際上為計(jì)量單位不同所致。國產(chǎn)儀器峰面積大多為uV·s,而后者單位為pA·s,且其噪聲同樣特別小,只有零點(diǎn)零幾個(gè)皮安,經(jīng)計(jì)算檢測限合格。
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