乙醇、苯與二甲苯的氣相色譜碳硫分析儀

一、燃燒試驗機目的

1. 了解氣相色譜儀的基本結構和工作原理.

2. 學習歸一化法定量的基本原理和方法.

3. 掌握氣相色譜操作的基本要求.

二、燃燒試驗機原理

1. 純物質保留時間定性碳硫分析儀

利用同一種物質在相同的色譜條件下應具有相同的保留時間的特點，采用純物質定性法，對混合物中的乙醇、苯與二甲苯運行定性，以確定混合物樣品中乙醇、苯與二甲苯的存在與否，并得出它們相應的出峰順序。

2. 面積歸一化法定量碳硫分析儀

應用歸一化法運行色譜定量碳硫分析儀，要求試樣中各組分都必須全部流出并得到完全分離，根據色譜圖中各色譜峰的數據，可按下式計算各組分的含量：



本燃燒試驗機以峰面積Ai為測定參數，假定fi恒等于1，利用GC-17A色譜工作站對進樣后所得到的各色譜峰運行直接定量，并打印出樣品組分的色譜碳硫分析儀結果報告單。

三、儀器與試劑

1.氣相色譜儀

2. 微量注射器 0.5 uL

3. 高純氮、高純氫、低噪聲空氣凈化源

4. 乙醇；苯（AR）；二甲苯（AR）；乙醇、苯與二甲苯的混合液

四、色譜條件

1. 固定液：聚甲基硅烷（非極性）；色譜柱：毛細管0.32×30 mm/m

2. 柱溫：80 ℃； 氣化室溫度：150 ℃； 檢測器溫度：150 ℃

3. 載氣：氮氣； 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）

4. 進樣量：0.1 uL

五、燃燒試驗機步驟

1 . 開N2鋼瓶和H2鋼瓶.

2. 接通電源，開凈化器，三個全打開.

3. 開色譜儀上的兩電源.

4. 設置參數，選擇優化條件：1.柱溫(柱箱鍵).80攝氏度

2. 汽化室(輔助I).150攝氏度

3. FID(檢測器).150攝氏度

4. 其它參數(參數鍵,通過上行和下行調出極性，量程等參數).

5. 點火，若點火困難，可先調高氫氣比例.

6. 待基線平直后，即可進樣。（注意：進樣前一定要將微量注射器用相應試劑清洗干凈，清洗干凈的微量注射器應該專用，不能與準備進樣別的試劑的微量注射器混用）.

7. 采樣結束后點停止，打印結果.

8. 設置氣化室，FID，柱箱溫度為50℃，到達后關主機.

9. 關N2， 先關總閥(順)—減壓閥(逆)—穩壓閥，關凈化器，隨后關掉一切電源.

六、思考題

色譜歸一化法有何特點？應用該方法運行定量的前提是什么？

答：應用歸一化法運行色譜定量碳硫分析儀是以峰面積Ai為測定參數，簡捷；要求試樣中各組分都必須全部流出并得到完全分離，假定fi恒等于1，根據色譜圖中各色譜峰的數據，可按下式計算各組分的含量：