乙醇、苯與二甲苯的氣相色譜碳硫分析儀一、燃燒試驗機目的1. 了解氣相色譜儀的基本結構和工作原理.2. 學習歸一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握氣相色譜操作的基本要求.二、燃燒試驗機原理1. 純物質保留時間定性碳硫分析儀利用同一種物質在相同的色譜條件下應具有相同的保留時間的特點,采用純物質定性法,對混合物中的乙醇、苯與二甲苯運行定性,以確定混合物樣品中乙醇、苯與二甲苯的存在與否,并得出它們相應的出峰順序。2. 面積歸一化法定量碳硫分析儀應用歸一化法運行色譜定量碳硫分析儀,要求試樣中各組分都必須全部流出并得到完全分離,根據色譜圖中各色譜峰的數據,可按下式計算各組分的含量:本燃燒試驗機以峰面積Ai為測定參數,假定fi恒等于1,利用GC-17A色譜工作站對進樣后所得到的各色譜峰運行直接定量,并打印出樣品組分的色譜碳硫分析儀結果報告單。三、儀器與試劑1.氣相色譜儀2. 微量注射器 0.5 uL3. 高純氮、高純氫、低噪聲空氣凈化源4. 乙醇;苯(AR);二甲苯(AR);乙醇、苯與二甲苯的混合液四、色譜條件1. 固定液:聚甲基硅烷(非極性);色譜柱:毛細管0.32×30 mm/m2. 柱溫:80 ℃; 氣化室溫度:150 ℃; 檢測器溫度:150 ℃3. 載氣:氮氣; 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)4. 進樣量:0.1 uL五、燃燒試驗機步驟1 . 開N2鋼瓶和H2鋼瓶.2. 接通電源,開凈化器,三個全打開.3. 開色譜儀上的兩電源.4. 設置參數,選擇優化條件:1.柱溫(柱箱鍵).80攝氏度2. 汽化室(輔助I).150攝氏度3. FID(檢測器).150攝氏度4. 其它參數(參數鍵,通過上行和下行調出極性,量程等參數).5. 點火,若點火困難,可先調高氫氣比例.6. 待基線平直后,即可進樣。(注意:進樣前一定要將微量注射器用相應試劑清洗干凈,清洗干凈的微量注射器應該專用,不能與準備進樣別的試劑的微量注射器混用).7. 采樣結束后點停止,打印結果.8. 設置氣化室,FID,柱箱溫度為50℃,到達后關主機.9. 關N2, 先關總閥(順)—減壓閥(逆)—穩壓閥,關凈化器,隨后關掉一切電源.六、思考題色譜歸一化法有何特點?應用該方法運行定量的前提是什么?答:應用歸一化法運行色譜定量碳硫分析儀是以峰面積Ai為測定參數,簡捷;要求試樣中各組分都必須全部流出并得到完全分離,假定fi恒等于1,根據色譜圖中各色譜峰的數據,可按下式計算各組分的含量: